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電感耦合等離子體發射光譜法測定玩具中可遷移元素的研究

瀏覽次數:1013 發布日期:2024-10-10  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
儀器
(1)全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀;(2)水浴恒溫振蕩器;(3)膜過濾器:0.45μm;(4)pH測試儀;(5)純水機;(6)電子天平。

試劑
(1)鹽酸:國藥集團化學試劑有限公司,GR級;(2)硝酸:國藥集團化學試劑有限公司,GR級;(3)鉛、鎘、鉻、鋇、砷、硒、銻混合元素標準溶液:100μg/mL;汞元素標準溶液:1000μg/mL;以上標液均由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。(4)水:至少達到GB/T6682規定的三級水要求。

取樣方法
每種不同的玩具材料的取樣方法如下:
(1)玩具表面涂層(色漆、清漆、生漆、油墨、聚合物等):在室溫下采取刮削的方法從玩具樣品表面獲取樣品,對樣品進行粉碎,并通過孔徑為0.5mm的分子篩分出不少于100mg的測試樣品;
(2)聚合物和類似材料、天然或者合成的紡織物、紙片和紙板、貼紙、可浸染色材料、木材、纖維板、骨頭、皮革:從玩具試樣上的可接觸部位移取不少于100mg的測試試樣,盡量從材料截面厚度最小處取得測試樣品,以保證試樣表面積與質量之比盡可能最大,并保證每個樣品的尺寸在不受外界壓力的狀態下小于等于6mm;
(3)會留下痕跡的材料、軟性造型材料(造型粘土和凝膠):該材料分為兩類,含油脂、蠟類物質的玩具材料應先使用正庚烷去除油脂、蠟類成分,再進行取樣實驗;不含油脂、蠟類物質的玩具材料直接打碎進行取樣測試。

試樣前處理
實驗用所有的器皿使用前都應在20%濃度的HNO3溶液中浸泡24h以上,用蒸餾水反復沖洗器皿晾干或者烘干后使用。
稱取一定量處理好的玩具樣品放入錐形瓶中,用相當于測試試樣質量50倍、溫度為37±2℃、濃度為0.07mol/L的鹽酸溶液與試樣混合,搖動混勻,用2mol/L的鹽酸溶液調節pH至1.0~1.5范圍內。將錐形瓶中混合物避光并用保鮮膜封口處理后,放在溫度為37±2℃的恒溫水浴振蕩器上振蕩1h,然后37±2℃下恒溫保存1h;取出用0.45μm膜過濾器過濾分離,得到測試試液。

儀器工作條件
射頻功率:1150W;輔助氣體流量:0.50L/min;霧化器氣體流量:0.50L/min;試樣測定次數:3次,一次讀數時間10s;清洗時間:20s;根據設備情況選擇元素分析譜線的波長見表1。


標準溶液配置
7種元素混合標準溶液:移取10mL鉛、鎘、鉻、鋇、砷、硒、銻混合元素標準溶液于100mL容量瓶中,用2%HNO3稀釋配置成標準儲備液;按照不同的取樣量分別移取標準儲備液,用2%HNO3稀釋成0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L等不同濃度梯度的混合標準溶液,用2%HNO3作為空白,測定繪制標準曲線。
汞標準溶液:移取1mL汞元素標準溶液于100mL容量瓶中,用2%HNO3稀釋配置成標準儲備液;按照不同的取樣量移取標準儲備液,用2%HNO3稀釋成0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.50mg/L等不同濃度的混合標準溶液,用2%HNO3作為空白,測定繪制標準曲線。

標準曲線的建立
按照設定好的儀器程序進行實驗,測定Pb、Cd、Cr、Ba、As、Se、Sb、Hg8種元素的標準溶液,得到線性回歸方程和相關系數,見表2。


檢出限
以0.07mol/L的鹽酸溶液作為空白,在選定的儀器工作條件下,按照樣品分析的全部方式,重復測試10次空白試驗,計算8種元素的檢出限,見表3。


準確度和精密度
在空白樣品提取液中,分別加入鉛、鎘、鉻、鋇、砷、硒、銻、汞等元素溶液,其中鉛、鎘、鉻、鋇、砷、硒、銻加標量分別為5,50,100mg/kg;汞加標量分別為2.5,5,20mg/kg,按照實驗方法測定,準確度和精密度結果見表4。


試樣的測定
從市場購買不同材質的玩具樣品,包括涂層玩具、塑料玩具、毛絨玩具、紙質玩具、超輕粘土等,采用不同的前處理方式制得測試所用的樣品溶液,再對所得試液進行加標,用ICP-AES進行測定,測得實際樣品的回收率結果見表5。

從實驗可以得出,各元素的回收率在90.3%~108.4%之間,相對標準偏差在0.25%~5.19%之間,用ICP-AES測試玩具中的鉛、鎘、鉻、鋇、砷、硒、銻、汞等8種金屬元素具有較好的準確度和精密度。
方法來源:[1]劉中賢,連旭,尉立華,等.電感耦合等離子體發射光譜法測定玩具中可遷移元素的研究[J].中國標準化,2024,(01):213-216+238.
發布者:上海美析儀器有限公司
聯系電話:400-6164686
E-mail:wuhua@macylab.cn

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