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單顆粒電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法的原理與應(yīng)用

瀏覽次數(shù):6464 發(fā)布日期:2019-6-21  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

簡介
 
納米技術(shù)是一個快速發(fā)展的新興領(lǐng)域,其發(fā)展和前景也給科學(xué)家和工程師們帶來了許多巨大的挑戰(zhàn)。納米顆粒正在被應(yīng)用于眾多材料和產(chǎn)品之中,如涂料(用于塑料、玻璃和布料等)、遮光劑、抗菌繃帶和服裝、MRI 造影劑、生物醫(yī)學(xué)元素標(biāo)簽和燃料添加劑等等。然而,納米顆粒的元素組成、顆粒數(shù)量、粒徑和粒徑分布的同步快速表征同樣也是難題。對于無機(jī)納米顆粒,最為滿足上述特點(diǎn)的技術(shù)就是在單顆粒模式下應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜分析法(ICP-MS)。使用 ICP-MS 分析單納米顆粒時(shí),需要采用有別于溶解元素測量的另一種不同方式。本文介紹了單顆粒 ICP-MS 測量背后的理論,并通過溶解態(tài)元素的分析進(jìn)行比較,提出差異。
 
了解單顆粒 ICP-MS 分析
 
如需通過 ICP-MS 有效地檢測和測量單納米顆粒,則需以不同于溶解樣品分析時(shí)的方式操作儀器。溶解樣品和單納米顆粒分析的響應(yīng)信號如圖 1 所示。在圖 1a 中,穩(wěn)態(tài)信號來自于溶解元素的測量;檢測單顆粒時(shí)的信號呈現(xiàn)脈沖狀,如圖 1b 60 nm 銀顆粒檢測信號所示。在圖 1b 中,每個峰代表一個顆粒。數(shù)據(jù)采集方式的差異是理解單顆粒分析的關(guān)鍵,要理解這部分內(nèi)容,最為簡單的方法就是分析與比較溶解態(tài)元素和顆粒測量時(shí)所涉及的流程。
 
使用 ICP-MS 進(jìn)行溶解態(tài)分析
 
在測量溶解態(tài)元素時(shí),氣溶膠進(jìn)入等離子體,液滴得到去溶劑化與電離化。產(chǎn)生的離子進(jìn)入四極桿,通過其質(zhì)荷比(m/z)進(jìn)行分辨。四極桿在各質(zhì)荷比(m/z)停留一段時(shí)間,然后移動到下一質(zhì)荷比(m/z);各質(zhì)荷比(m/z)的分析時(shí)間被稱作“駐留時(shí)間”。在各駐留時(shí)間的測量完成之后,執(zhí)行下一次測量之前,通過一定時(shí)間進(jìn)行電子器件的穩(wěn)定。該時(shí)間段被稱作“穩(wěn)定時(shí)間”,即暫停和處理時(shí)間。在分析溶解態(tài)元素時(shí),產(chǎn)生的信號基本上屬于穩(wěn)態(tài)信號,如圖 2a 所示。然而,考慮到駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間,由于存在電子器件的穩(wěn)定時(shí)間,因此檢測信號其實(shí)是不連續(xù)的,而這是納米顆粒分析時(shí)的一個關(guān)鍵點(diǎn)(圖 2b)。
 

對于溶解態(tài)離子,因?yàn)樵厝芙獠a(chǎn)生連續(xù)信號,所以錯過的部分信號并不重要。
 
使用 ICP-MS 進(jìn)行單顆粒分析
 
以相同于溶解態(tài)溶液的方式,將水溶液中的顆粒引入等離子體。當(dāng)液滴在等離子體中去溶劑化時(shí),產(chǎn)生的顆粒經(jīng)過電離化產(chǎn)生大量離子(每個顆粒形成一個離子云)。隨后,離子進(jìn)入四極桿。然而,使用傳統(tǒng)的 ICP-MS 數(shù)據(jù)收集方式,且在駐留時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間之間交替時(shí),無法始終檢測到離子云。例如,如果離子云恰好落在駐留時(shí)間窗口內(nèi),則可以被檢測到。否則,如果離子云在穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)入四極桿或到達(dá)檢測器,則無法被檢測到,從而導(dǎo)致計(jì)數(shù)不準(zhǔn)確。如圖 3a 所示,如果單顆粒(“信號”峰)的離子云落在駐留時(shí)間窗口之外,則可能無法被檢測到。如圖 3b 所示,當(dāng)單顆粒的離子云落入駐留時(shí)間窗口內(nèi)時(shí),可以檢測到該離子云。當(dāng)快速連續(xù)檢測到多個顆粒時(shí),所得到的信號是一系列峰,各個峰都來自于某一顆粒,具體如圖 3c 所示。
 

單顆粒 ICP-MS 的時(shí)間參數(shù)
 
4 顯示的是 ICP-MS 分析中涉及的時(shí)間參數(shù)。三個坐 標(biāo)軸分別代表信號強(qiáng)度、質(zhì)荷比(m/z)和時(shí)間。對于常規(guī) / 溶解態(tài)分析,質(zhì)荷比軸和信號強(qiáng)度軸的重要性最高:所得出的譜圖是 m/z 與信號強(qiáng)度的圖表。在考慮四極桿從質(zhì)荷比到質(zhì)荷比的移動速度時(shí),時(shí)間軸具有重要意義,而此參數(shù)被稱為“四極桿掃描速度”。在測量瞬態(tài)信號的多個元素(如激光燒蝕和多元素形態(tài)分析)時(shí),四極桿掃描速度具有重要作用。
 

 

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