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水產(chǎn)品中菊酯的氣相色譜分析

瀏覽次數(shù):4977 發(fā)布日期:2018-7-11  來(lái)源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

關(guān)鍵詞

水產(chǎn)品; GC-ECD;菊酯

目標(biāo)

建立了水產(chǎn)品分析的前處理方法及氣相色譜分析方法,使用 GC-ECD 完成國(guó)標(biāo)中要求對(duì)水產(chǎn)品中菊酯測(cè)定。

引言

擬除蟲(chóng)菊酯是一類(lèi)含有苯氧烷基的環(huán)丙烷酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑,是一類(lèi)新型農(nóng)藥。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型擬除蟲(chóng)菊酯中重要品種。 此類(lèi)農(nóng)藥具有很高的毒性, 目前世界各國(guó)均對(duì)其做出了明確的限量,其中歐盟規(guī)定水產(chǎn)品中限量為 10 μg/kg, 日本對(duì)其水產(chǎn)品最高殘留限量為 30 μg/kg。 我國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第 235 號(hào)規(guī)定魚(yú)中的溴氰菊酯為 30 μg/kg。

對(duì)于目前世界范圍內(nèi)對(duì)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的殘留限量規(guī)定, 國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)主要采用氣相色譜電子捕獲檢測(cè)器和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法。 本方法采賽默飛世爾科技?xì)庀嗌V (ECD),建立了一種有效的分析水產(chǎn)品中的菊酯的分析方法。

儀器

儀器條件見(jiàn)表 1。

樣品的前處理

提取

稱(chēng)取1.0g樣品,加乙腈10mL,斡旋振蕩混均,以10000r/min離心10min,取上清液于50mL離心管中,殘?jiān)尤?0mL乙腈,斡旋振蕩后再次以10000r/min離心10min,合并兩次提取液,加入乙腈正己烷10mL,斡旋振蕩,以10000r/min離心10min,棄上層正己烷,乙腈液中加入正己烷10mL重復(fù)提取一次,棄上層正己烷液。取乙腈層液于45℃水浴正旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至盡干,用2mL甲醇:水(1:4)溶解殘余物,備用。

凈化、濃縮

取C18固相萃取柱依次用甲醇5mL、乙酸乙酯5mL、甲醇水(1:4)5mL活化,取備用液過(guò)柱,棄去流出液。用甲醇水(1:4)5mL淋洗,流干,以乙酸乙酯4mL洗脫,收集洗脫液,備用。

氧化鋁柱用乙腈5mL活化,取備用液過(guò)柱。以1mL洗脫,重復(fù)4次。合并洗脫液,過(guò)無(wú)水硫酸鈉,氮吹至盡干,以1mL乙酸乙酯定容,供氣相色譜測(cè)定。

結(jié)果與討論

前處理方法的選擇

參考 GB 29705-2013 的要求, 對(duì)水產(chǎn)品中的菊酯進(jìn)行分析。本方法中主要考察了不同固相萃取柱對(duì)水產(chǎn)品中菊酯的萃取能力, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, C18 固相萃取柱的提取效果最好, 如下圖 1 為四種固相萃取柱對(duì)菊酯提取效果色譜圖。

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖及樣品加標(biāo)色譜圖

如圖為標(biāo)準(zhǔn)品及某樣品加標(biāo)的色譜圖, 濃度為 10 μg/L。

線性、檢出限及 RSD

配制濃度分別為: 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0、 20.0、 50.0、100.0 μg/L 的校準(zhǔn)溶液, 采用上述方法分別進(jìn)樣分析, 考察各組分在 0.5-100.0 μg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 3 種組分在 0.5-100.0 μg/L 線性關(guān)系良好, 線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999(見(jiàn)表 3)。

對(duì)市場(chǎng)買(mǎi)來(lái)的海蝦做樣品添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(加標(biāo)濃度為 5.0 μg/kg、 50 μg/kg), 考察三種菊酯的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在 79.5-86.8% 之間,符合日常分析檢測(cè)的要求。 對(duì) 5.0、 50 μg/kg 加標(biāo)水平平行測(cè)定 6 次, 平均 RSD 值在 4.5-9.1%, 符合穩(wěn)定性要求。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限, 各組分儀器檢出限為 0.5-1.0 μg/L(見(jiàn)表 2 )。

總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用賽默飛世爾科技 GC-ECD 測(cè)定水產(chǎn)品中的菊酯, 樣品通過(guò)采用乙腈提取, C18 固相萃取柱凈化, 方法準(zhǔn)確, 靈敏度高, 滿(mǎn)足檢測(cè)要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 高鈺一, 沈美芳, 宋紅波等 . 氣相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中7 種擬除蟲(chóng)菊酯的殘留 水產(chǎn)學(xué)報(bào), 2009,33(1): 132-138.
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[3] Sangin Lee, Jianying Gan, J.Kabashima. Recovery of synthetic pyrethroids in water samples during storage and extraction.agricultural and food chemistry. 2002,84 (8):7559-571
[4] GB2970-2013, 《水產(chǎn)品中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯多殘留的測(cè)定 氣相色譜法》 [S].

發(fā)布者:賽默飛世爾科技(色譜與質(zhì)譜)
聯(lián)系電話:13386161207
E-mail:ping.shen2@thermofisher.com

標(biāo)簽: 水產(chǎn)品 GC-ECD 菊酯
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