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如何縮小光電直讀光譜儀分析的誤差

瀏覽次數:1440 發布日期:2014-9-19  來源:http:///

一、實踐證明,為了保證分析結果的準確,在日常工作中,應選擇最佳的分析條件。

 1、選擇最佳的室內溫度條件、濕度條件和最好的氬氣純度。

 2、選擇予沖洗、予燃、積分時間。

 3、選擇光源的放電參數。

 4、輔助電極的加工和清理。

5、日常的標準化工作。標準樣品工作。

 6、最后的測光精度。

二、誤差主要原因:

1、氬氣不純:當氬氣中含有氧和水蒸汽時,使激發斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,或有濁漏時,分析結果變差。

2、試樣要求表面平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發試樣的聲音不正常。激發斑點變白。

3、分析樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,要力求操作一致,用力過大,容易造成試料表面氧化。

4、對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴格。

 5、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試料要有一定代表性。

 6、W電極的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。重復放電以后,W電極會長尖,改變間隙放電距離。激發產生的金屬蒸汽會污染激發。所以必須激發一次后就要用刷子清理電極。

7、透鏡內表面用來保持真空,常常受到來自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析時產生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低,對≤200nm的碳、硫、磷譜線的透過率很顯著降低,工作曲線的斜率降低,所以聚光鏡要進行定期清理。

8、真空度不夠會降低分析靈敏度,特別是≤200nm波長更明顯,為此要求真空度達到5X10-2mm/Hg i.出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大,因此保持分光室內的恒溫系統32C±0.1C很重要還要求室內保持溫度一致,使出射狹縫很難偏離。

9、電源電壓變化容易引起激發單元的放電電壓的改變,電源電壓要求10%以內。

10、溫度和濕度的變化。室內溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信/噪比。濕度大容易產生高壓元件的漏電、放電現象,使分析結果產生不穩定。

本文轉載自:http:///drljs/231.html。

發布者:北京卓信博澳儀器有限公司
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