九叔归来3魁蛊婴在线观看_男人躁女人到高潮AV_香港成人论坛_亚洲精品久久久久久偷窥_夜来香成人网_亚洲制服 视频在线观看_无毒黄站_国产传媒18精品A片一区_麻花豆传媒剧国产MV在线观看_东北60岁熟女露脸在线_国产高清视频在线观看97_一道本视频一二三区_yellow免费播放在线观看_浪漫樱花动漫在线观看官网_高清AV熟女一区_天堂在线www_亚洲第一成年人网站_黄色在线免费观看_av女优快播_久久精品99国产精品日本

English | 中文版 | 手機版 企業登錄 | 個人登錄 | 郵件訂閱
當前位置 > 首頁 > 技術文章 > 使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質

使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質

瀏覽次數:1869 發布日期:2012-7-5  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
目的
使用沃特世ACQUITY UPC2™系統證明杏仁酸芐酯(benzyl mandelate)的快速手性分離和0.02%雜質含量下的對映體過量測定。
 
背景
根據2005年9月的一期《化學和工程新聞》,銷售額排名前10位的藥品中有9種包含手性活性成分,而其中的5種藥品又包含單一對映體活性成分。單一對映體型手性藥物被認為是改善了的化學實體,它能提供更高的藥效、更好的藥理學數據和更為有利的不良反應數據。對于單對映體藥物的生產商而言,不需要的立體異構體應等同為其它有機雜質。人用藥品注冊技術國際協調會(ICH)已對鑒定、定量和控制藥用物質及其制劑產品中雜質的監管要求作出了明確規定。根據ICH的要求,有機雜質的鑒定和定量閾值為主要化合物的0.1%。
 
ACQUITY UPC2系統的高檢測靈敏度實現了對藥用物質中對映體雜質的鑒別和定量。
 
解決方案
圖1所示的杏仁酸芐酯是一種重要的藥物合成中間體。R-和S-杏仁酸芐酯的外消旋混合物(每種對映體溶于甲醇后的濃度均為0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography™( UPC2™)進行分離,其色譜圖如圖2所示。主要實驗參數列于表1。總分析時間不到1.5分鐘。平均峰寬小于6秒。根據峰面積得出的R-和S-杏仁酸芐酯之比是0.997。
使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質
 
使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質
 
使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質
如表2所示,是5次連續進樣的保留時間和峰面積的重現性數據。在0.20 mg/mL的濃度下,保留時間的重現性RSD值優于0.23% ,峰面積重現性RSD值優于0.5%。
 
使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質
圖3顯示了濃度為2 mg/mL的R-杏仁酸芐酯的UPC2色譜圖。經紫外光譜確認(結果未顯示),1.30min處的小峰對應于S-杏仁酸芐酯。S-杏仁酸芐酯雜質峰的信噪比約為3(檢測限),根據峰面積計算相當于主峰的0.02%。檢測靈敏度的提高得益于這款整體設計的ACQUITY UPC2系統,其中包括經改進的泵系統和經優化的檢測器設計。本例中對映體過量(e.e.)值為99.96%。
 
使用 ACQUITY UPC2系統分析微量的對映體雜質
 
總結
使用ACQUITY UPC2系統在不到1.5分鐘時間內,成功完成R-和S-杏仁酸芐酯的UPC2手性分離。在每種對映體濃度均為0.20 mg/mL條件下,可獲得優異的重現性(保留時間的重現性RSD優于0.23%,峰面積RSD優于0.5%)。新型泵系統和檢測器優化設計帶來更高的檢測靈敏度,使測定0.02%對映體雜質和對映體過量成為可能。AQUITY UPC2系統適用于微量對映體雜質的分析、對映體過量測定和QA/QC分析。
發布者:沃特世科技(上海)有限公司
聯系電話:800(400)8202676 (免費電話支持專線)
E-mail:Jackie_qian@waters.com

用戶名: 密碼: 匿名 快速注冊 忘記密碼
評論只代表網友觀點,不代表本站觀點。 請輸入驗證碼: 8795
Copyright(C) 1998-2025 生物器材網 電話:021-64166852;13621656896 E-mail:info@bio-equip.com
主站蜘蛛池模板: 焉耆| 论坛| 正镶白旗| 鄢陵县| 许昌市| 舟山市| 常熟市| 乐亭县| 武威市| 九龙坡区| 社旗县| 芜湖县| 饶河县| 山西省| 道真| 汨罗市| 乌兰察布市| 石嘴山市| 武隆县| 微山县| 保德县| 资阳市| 同江市| 榕江县| 永吉县| 建水县| 新巴尔虎左旗| 吴忠市| 诏安县| 阿合奇县| 襄城县| 聂荣县| 东海县| 潞西市| 龙江县| 洪江市| 万荣县| 福州市| 札达县| 平顺县| 靖安县|