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采用UPC2/MS技術促進手性方法開發

瀏覽次數:2418 發布日期:2012-5-30  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
目的
采用沃特世(Waters®)ACQUITY UPC2™系統,MS檢測器可促進手性方法的開發。
 
背景
由于對映體之間可能具有截然不同的生物/藥理/毒理特性,因而手性對于藥物屬性起著至關重要的作用。手性分析通常在藥物開發初期進行。憑借其卓越的分離能力及高速性能,SFC現已在手性分析領域占據一席之地。另外,SFC還可減少使用有毒溶劑,此類溶劑的使用往往與正相LC手性分析有關,如正己烷和氯仿。分析學家們經常遇到很多結構不同的立體異構體,它們純度各不相同,從70%到90%不等。因而,縮短手性方法開發周期已成為提高生產效率的重要舉措。為此,現提出UPC2™/MS技術,利用MS檢測的特異性促進手性方法的開發。盡管MS檢測無法在對映體間實現選擇性分離,但卻可完全分離不同的對映體及其雜質。
 
對追逐高通量對映體選擇性分析、復雜混合物或基質的對映體過量測定及雜質圖譜分析的實驗室而言,沃特世ACQUITY UPC2/MS系統不愧為理想之選。
 
解決方案
分析兩種手性亞砜化合物奧芬達唑(oxfendazole)及泮托拉唑(pantoprazole)混合物(各個化合物濃度為0.2 mg/mL甲醇溶液)。主要實驗參數見表1。
 

通常,手性SFC方法的開發涉及到使用多個色譜柱及流動相,以表1所述類似的梯度進行樣品篩選。采用平行方法提高通量,而與此同時使用多個色譜柱進行樣品篩選(LCGCEurope, Application Book,Dec. 2009,24-25)。或者,如本技術簡報中所示,利用SFC/MS同時篩選出多個樣品,然后,通過檢測所產生的提取離子色譜(XICs)區分對映體(色譜雜志A輯,1003(2003),157-166)。
 
圖1. 為奧芬達唑和泮托拉唑的結構圖。每對手性化合物對映體的UPC2色譜圖如圖2所示。兩組對映體均實現基線分離,說明IC色譜柱和甲醇分別為合適的固定相和共溶劑。憑借事先已知的分子量,即可從提取離子色譜(XIC)中輕松鑒定化合物。兩個化合物的保留時間后續均可用于方法的進一步優化。本示例中,與傳統SFC-UV方法相比,通量提高了一倍,使用傳統方法時,一組色譜條件僅可篩出一個化合物。

總結
經證實,使用MS檢測法可促進手性UPC2的方法開發。兩個具有不同分子量的對映體混合物,通過使用MS檢測的特異性可同時篩出。通過提取離子色譜(XICs)檢測與事先已知的化合物質量相結合,即可輕松鑒定化合物。因此,與傳統 SFC-UV方法相比,手性方法開發的通量提高了1倍。對于追逐高通量對映體選擇性分析、復雜混合物或基質的對映體過量測定、及雜質圖譜分析的實驗室而言,ACQUITY UPC2/MS系統不愧為理想之選。
 
關于沃特世公司 (www.waters.com)

50多年來,沃特世公司(NYSE:WAT)通過提供實用和可持續的創新,使醫療服務、環境管理、食品安全和全球水質監測領域有了顯著進步,從而為實驗室相關機構創造了業務優勢。

作為一系列分離科學、實驗室信息管理、質譜分析和熱分析技術的開創者,沃特世技術的重大突破和實驗室解決方案為客戶的成功創造了持久的平臺。

2011年沃特世公司擁有18.5億美元的收入,它將繼續帶領全世界的客戶探索科學并取得卓越成就。
發布者:沃特世科技(上海)有限公司
聯系電話:800(400)8202676 (免費電話支持專線)
E-mail:Jackie_qian@waters.com

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