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使用微波技術的高通量系統提取土壤中的全氟化合物

瀏覽次數:1554 發布日期:2023-12-5  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負
引言

由于全氟化合物(PFAS)的持久性,人們對其在環境中的日益關注。關于PFAS的法規越來越多。為了這個行業的利益,擁有一種統一的方法來準確測定土壤以及其他固體基質中的PFAS含量非常重要。此外,實驗室正在分析的樣品數量和類型正在迅速增加。考慮到PFAS容易受到污染以及這些化合物在土壤中的低濃度,提取PFAS可能是具有挑戰性的。現有的技術主要是手動方法,既不快速也不簡單或高效。在本研究中,我們探討了一種使用微波技術的高通量提取系統作為傳統PFAS樣品制備技術的替代方案。這種方法可以在不到一個小時的時間內有效地從固體基質中提取PFAS。提取物要么按照EPA 1633進行凈化處理,要么稀釋后進行分析。對于PFAS土壤認證參考物質(CRM),兩種提取后的工作流程都呈現了可接受的提取回收率和重復性。

材料和儀表

  • 在一次性離心管中提取

  • CRM:ERA(Waters公司的子公司)土壤中的全氟和多氟烷基物質(項目#604)

  • 內標物:Wellington加標PFAS提取標準品

  • n=4,適用于所有提取樣品

土壤PFAS圖1.png

圖1.帶有40位離心管轉盤的MARS 6

方法

1. 將5克樣品+ 50 µL內標物稱入離心管中,平衡30分鐘。

2. 向離心管中加入20毫升0.3%的甲醇氨水,并蓋上蓋子。

3. 渦旋混合。

4. 將離心管放置在MARS 6™轉盤上。在“方法”屏幕上輸入以下參數:溫度:65°C,斜升時間:15分鐘,保持時間:15分鐘。按下“開始”按鈕。系統將自動執行編程的方法并在完成后使樣品冷卻。

5. 以2800 RPM的速度離心樣品和提取物10分鐘。

6. 取出一部分提取物用于稀釋分析。剩余的提取物進行固相萃取凈化,按照EPA方法1633中的凈化程序進行操作。

7. 使用Waters Xevo TQ Absolute™進行分析。

結果

表1.CRM土壤提取物的可接受PT性能,無論是否使用SPE凈化

土壤PFAS表1.png

表2.提取土壤CRM的回收率和相對標準偏差,無論是否使用SPE凈化

土壤PFAS表2.png

土壤PFAS圖2.png

圖2.提取土壤CRM的回收率與認證值比較

土壤PFAS圖片3.png

圖3.萃取內標的回收率

土壤PFAS圖片4.png
圖4.萃取內標的回收率

結論

MARS 6配備了一個40位離心管轉盤,能夠成功地從土壤CRM中提取PFAS。整個提取過程,一批處理40個樣品,不到一個小時即可完成,實現了快速高效的高通量PFAS提取。此外,研究還表明,使用和不使用SPE凈化都可以獲得相似的結果。這種方法利用批量微波系統,為固體基質的PFAS測試提供了一個簡單易行的解決方案,可以很容易地整合到任何實驗室工作流程中。

致謝

我們感謝沃特世公司對提取物進行分析。

發布者:培安有限公司
聯系電話:010-65528800
E-mail:sales@pynnco.com

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