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石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤鉛、鎘元素

瀏覽次數(shù):766 發(fā)布日期:2023-11-28  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)
參考標(biāo)準(zhǔn): GB/T17141-1997
 
一、實(shí)驗(yàn)方法
1.主要儀器與試劑
1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
1.2 電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。
1.3 鹽酸,優(yōu)級純。
1.4 硝酸,優(yōu)級純。
1.5 氫氟酸,優(yōu)級純。
1.6 高氯酸,優(yōu)級純。
1.7 磷酸氫二銨:優(yōu)級純,水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。
1.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:濃度為500mg/L(環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供)。
1.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:濃度為100mg/L(環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供)。
1.10 鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L:臨用前,將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用0.2%硝酸逐級稀釋配制。
 
2.實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.1~0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入鹽酸10mL,于通風(fēng)廚內(nèi)低溫加熱,當(dāng)蒸發(fā)至3mL時(shí),取下稍冷,然后加入 5mL 硝酸,5mL 氫氟酸,1mL 高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱。2 小時(shí)后,開蓋,繼續(xù)加熱除硅,至冒白煙時(shí),加蓋,使黑色有機(jī)碳化合物分解。待黑色有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1ml(1+5)硝酸溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)H缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容,搖勻備測。用去離子水代替試樣,按試樣相同的步驟,制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

2.2 樣品測定
2.2.1參考儀器條件如下:


2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中,加入3.0ml磷酸氫二銨溶液,用0.2%硝酸定容至刻度,搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L,含Cd標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件,由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量吸光值。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。2.2.3樣品溶液的測定按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行樣品分析,測定各樣品及相應(yīng)空白的吸光度A

標(biāo)準(zhǔn)曲線


三、方法檢出限
方法檢出限測試數(shù)據(jù)

注:1)實(shí)驗(yàn)室空白試樣中,鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求,按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7次空白試驗(yàn),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及檢出限。
2)按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計(jì)算。
 
四、方法精密度
Pb精密度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)


Cd精密度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)


方法準(zhǔn)確度
選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證。
Pb準(zhǔn)確度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)


Cd準(zhǔn)確度驗(yàn)證測試數(shù)據(jù)


六、結(jié)論
通過實(shí)驗(yàn)確定:用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘,方法檢出限分別為0.1mg/kg(鉛)及0.01mg/kg(鎘)。平行樣6次相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.9%~7.4%(鉛)及4.8%~8.6%(鎘)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。方法檢出限、線性、精密度和準(zhǔn)確度能達(dá)到方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。
 
發(fā)布者:上海美析儀器有限公司
聯(lián)系電話:400-6164686
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