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利用QApp進(jìn)行灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定

瀏覽次數(shù):1739 發(fā)布日期:2022-11-17  來(lái)源:賽多利斯實(shí)驗(yàn)室
Introduction

灼燒殘?jiān)且环N差重稱量應(yīng)用程序,主要用于測(cè)定樣品中的無(wú)機(jī)成分和有機(jī)成分之間的比率。很多不同的規(guī)范或指導(dǎo)方針中都已對(duì)灼燒殘?jiān)髁苏f(shuō)明,該檢測(cè)程序與發(fā)布的這些指導(dǎo)原則中的檢測(cè)程序幾乎一樣,可應(yīng)用于多個(gè)樣品類型,以測(cè)定有機(jī)物質(zhì)中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)或無(wú)機(jī)樣品中的有機(jī)雜質(zhì)。
  
很多不同的規(guī)范或指導(dǎo)方針中都已對(duì)灼燒殘?jiān)髁苏f(shuō)明,包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美國(guó)藥典USP第42章 <281>和《歐洲藥典》(PhEur)第2.4.14章。

樣品要在干燥箱中進(jìn)行熱處理,以在氧氣的影響下破壞有機(jī)物質(zhì)。質(zhì)量損失(即燒失量)表示樣品的有機(jī)部分,而殘灰(即灼燒殘?jiān)┍硎緹o(wú)機(jī)部分。
 
 
工作流程

檢測(cè)時(shí),先把坩堝放在馬弗爐中高溫點(diǎn)燃一段時(shí)間,然后將其放在干燥器中并冷卻到室溫。


圖1: 測(cè)定坩堝的皮重

測(cè)量所制備坩堝的重量,即為灼燒殘?jiān)ǖ钠ぶ兀▓D1)。

然后添加待分析的樣品,并測(cè)定未處理樣品的質(zhì)量(樣品初重)(圖2)。
 

圖2: 測(cè)定樣品初重

對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理和熱孵化,然后將其放在干燥器中冷卻至室溫,測(cè)定剩余樣品的重量(第一次回稱,殘?jiān)▓D3)。
 

圖3: 在熱處理之后測(cè)定第一次回稱(殘?jiān)?br />
對(duì)樣品再次進(jìn)行預(yù)處理和熱孵化,然后測(cè)定剩余的樣品重量,從而測(cè)定第二次回稱(點(diǎn)燃)。可重復(fù)該步驟,再次測(cè)定樣品的回稱重量,直至連續(xù)兩次稱重的重量差不超過(guò)允許的限值(圖4)。
 


圖4: 重復(fù)測(cè)定回稱,直至有機(jī)部分完全燃燒且殘余的重量幾乎不再變化

可使用灼燒殘?jiān)浖䴗y(cè)定總計(jì) 10 批 100 個(gè)樣品。該軟件應(yīng)用程序會(huì)利用皮重和測(cè)得的樣品重量計(jì)算樣品初重、第一次回稱重量(灼燒殘?jiān)┖偷诙位胤Q重量(燒失量),然后編寫(xiě)綜合報(bào)告(圖4)。如果灼燒殘?jiān)亓枯^高,則意味著樣品中含有大量的無(wú)機(jī)物質(zhì),如果燒失量較高,則表示樣品中的有機(jī)物質(zhì)比例較高。用戶可對(duì)計(jì)算出的殘?jiān)鼉糁睾腿紵齼糁剡M(jìn)行比較,以輕松檢查重量差值是否在允許的限值范圍內(nèi)。

Cubis® II 實(shí)驗(yàn)室天平


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下載本篇《灼燒殘?jiān)窇?yīng)用亮點(diǎn)了解如何使用Cubis® II QApp應(yīng)用程序測(cè)定樣品中的有機(jī)成分

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發(fā)布者:德國(guó)賽多利斯集團(tuán)
聯(lián)系電話:實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品與服務(wù)事業(yè)部:400 920 9889 / 生物工藝解決方案事業(yè)部:400 680 1870
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