Introduction

灼燒殘?jiān)�是一種差重稱量應(yīng)用程序，主要用于測(cè)定樣品中的無(wú)機(jī)成分和有機(jī)成分之間的比率。很多不同的規(guī)范或指導(dǎo)方針中都已對(duì)灼燒殘?jiān)�作了說(shuō)明，該檢測(cè)程序與發(fā)布的這些指導(dǎo)原則中的檢測(cè)程序幾乎一樣，可應(yīng)用于多個(gè)樣品類型，以測(cè)定有機(jī)物質(zhì)中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)或無(wú)機(jī)樣品中的有機(jī)雜質(zhì)。
  
很多不同的規(guī)范或指導(dǎo)方針中都已對(duì)灼燒殘?jiān)�作了說(shuō)明，包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美國(guó)藥典USP第42章 <281>和《歐洲藥典》(PhEur)第2.4.14章。

樣品要在干燥箱中進(jìn)行熱處理，以在氧氣的影響下破壞有機(jī)物質(zhì)。質(zhì)量損失（即燒失量）表示樣品的有機(jī)部分，而殘灰（即灼燒殘?jiān)�）表示無(wú)機(jī)部分。
 
 
工作流程

檢測(cè)時(shí)，先把坩堝放在馬弗爐中高溫點(diǎn)燃一段時(shí)間，然后將其放在干燥器中并冷卻到室溫。


圖1: 測(cè)定坩堝的皮重

測(cè)量所制備坩堝的重量，即為灼燒殘?jiān)�法的皮重（圖1）。

然后添加待分析的樣品，并測(cè)定未處理樣品的質(zhì)量（樣品初重）（圖2）。
 

圖2: 測(cè)定樣品初重

對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理和熱孵化，然后將其放在干燥器中冷卻至室溫，測(cè)定剩余樣品的重量（第一次回稱，殘?jiān)�）（圖3）。
 

圖3: 在熱處理之后測(cè)定第一次回稱（殘?jiān)��?br />
對(duì)樣品再次進(jìn)行預(yù)處理和熱孵化，然后測(cè)定剩余的樣品重量，從而測(cè)定第二次回稱（點(diǎn)燃）。可重復(fù)該步驟，再次測(cè)定樣品的回稱重量，直至連續(xù)兩次稱重的重量差不超過(guò)允許的限值（圖4）。
 


圖4: 重復(fù)測(cè)定回稱，直至有機(jī)部分完全燃燒且殘余的重量幾乎不再變化

可使用灼燒殘?jiān)�軟件測(cè)定總計(jì) 10 批 100 個(gè)樣品。該軟件應(yīng)用程序會(huì)利用皮重和測(cè)得的樣品重量計(jì)算樣品初重、第一次回稱重量（灼燒殘?jiān)�）和第二次回稱重量（燒失量），然后編寫(xiě)綜合報(bào)告（圖4）。如果灼燒殘?jiān)�重量較高，則意味著樣品中含有大量的無(wú)機(jī)物質(zhì)，如果燒失量較高，則表示樣品中的有機(jī)物質(zhì)比例較高。用戶可對(duì)計(jì)算出的殘?jiān)鼉糁睾腿紵齼糁剡M(jìn)行比較，以輕松檢查重量差值是否在允許的限值范圍內(nèi)。

Cubis® II 實(shí)驗(yàn)室天平


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下載本篇《灼燒殘?jiān)�》�?yīng)用亮點(diǎn)了解如何使用Cubis® II QApp應(yīng)用程序測(cè)定樣品中的有機(jī)成分

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