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高真空鍍膜儀EM ACE600在超薄碳膜加工中的應用

瀏覽次數:1528 發布日期:2021-8-23  來源:本站 僅供參考,謝絕轉載,否則責任自負

本文作者:Frédéric Leroux博士
 

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碳支撐膜通常用于高分辨率TEM。膜厚度是評估其對特定實驗有用性的主要標準之一。在這方面經常要用到石墨烯(氧化物)層。但電荷耗散和針對高探針電流與高電壓的機械穩定性,包括長期采集方案等也同樣重要。

此外,即便樣本已經沉積于基質之上也應當有效解決污染問題。因此,超薄碳涂層的制備和使用就成了理想補充,大多數情況下還是更理想的替代做法。

現已證實,采用自適應碳絲的多次蒸發是獲得厚度均勻、良好機械穩定性的超薄碳膜的一種有效工藝。這些薄膜需要多孔碳或Quantifoil網格來支撐。這種碳膜的合成方法可以在Leica EM ACE600應用說明中查詢:“從樣本中揭示更多信息的方法:超薄碳膜”

多重蒸發工藝確保了碳膜的平滑和密度均勻,這些特性對于原子級實驗至關重要。這種高度均勻密度得益于用碳棒或傳統碳絲蒸發工藝制備薄膜時通常不存在大的碳團簇。

圖1顯示了CdSe/CdS核/殼納米棒的原子級成像數據(HAADF-STEM)。當首次沉積在新制作的碳膜上時,由于納米棒懸浮液中的污染物,干燥成像過程中的污染就成了一個主要問題(圖1A)。如果使用低功率設置,等離子體清洗可用于分解并解吸污染物。但樣本和薄碳膜都會受到不利影響,尤其是在使用氧氣產生等離子體的情況下。

另一種方法是進行高真空烘烤以吸收污染物。加熱后,污染物的蒸氣壓將升高而有利于吸收。圖1B和1C顯示了處理試樣的高放大倍數圖像。污染幾乎已消除,甚至可以獲得一系列15投影圖像,角度范圍-70~70度。顯示納米棒CdS核心位置的3D重建可以在圖像1D中看到。
 
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圖1:CdSe/CdS核/殼納米棒的原子分辨率成像。A. 高真空烘烤前HAADF-STEM成像顯示污染物積聚。B. 在60℃下高真空烘烤數小時后的HAADF-STEM成像。C. 顯示納米棒晶格的原子分辨率HAADF-STEM圖像(細節圖像B)。(感謝安特衛普大學EMAT的Eva Bladt和Sara Bals提供圖片)

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