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氣相色譜法(GC-FID)分析食品中的抗氧化劑

瀏覽次數(shù):5139 發(fā)布日期:2018-5-29  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責(zé)任自負(fù)

引言

抗氧化劑是指能防止或延緩食品成分氧化變質(zhì)的一類食品添加劑,廣泛添加于食用油和含油食品中,用于延長(zhǎng)儲(chǔ)存期。抗氧化劑主要分為天然抗氧化劑和化學(xué)合成類抗氧化劑。目前僅有維生素E,茶多酚和去甲二氫愈創(chuàng)木酸等少數(shù)幾種天然抗氧化劑被我國(guó)衛(wèi)生部門批準(zhǔn)使用。而合成抗氧化劑由于價(jià)格低廉,被使用廣泛,常用的有丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯等,這些化合物與游離自由基能生成穩(wěn)定低能量共振雜化物,阻斷油脂自動(dòng)氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)機(jī)制,具有很強(qiáng)的抗氧化性能。目前我國(guó)國(guó)標(biāo)《GB2760-2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中對(duì)BHA、BHT和TBHQ限量使用,其含量均不得高于0.2g/kg(以油脂中含量計(jì)算)[1]。過多使用將對(duì)人體肝、脾、肺等均有不利影響,長(zhǎng)期服用,有可能導(dǎo)致肝癌等癌癥的產(chǎn)生。本方法參考《GB/T23373-2009食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)與特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的測(cè)定》[2],采用GC-FID法對(duì)食品中三種常見的抗氧化劑進(jìn)行分析檢測(cè),該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高。

測(cè)試條件

儀器

Trace 1310 GC 氣相色譜儀, 配 FID 檢測(cè)器、 TriPlus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器

色譜條件

色譜柱:TG-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱溫:80℃(1min),10℃/min到250℃(0min),30℃/min到310℃(5min)
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,分流時(shí)間為1min
進(jìn)樣口溫度:250℃
載氣:氮?dú)?99.999%),恒流模式,1mL/min
FID:檢測(cè)器溫度:250℃,氫氣流速:35mL/min,
空氣流速:350mL/min,尾吹氣:40mL/min
進(jìn)樣模式:液體進(jìn)樣模式
進(jìn)樣量:1μL

樣品前處理

將餅干類食品粉碎,拌勻,準(zhǔn)確稱取2g樣品于20mL具塞試管中(食用油樣品直接稱取0.2g),加入10mL正己烷,超聲波提取20min,靜置20min,取上清液直接GC分析(如渾濁,過0.45μm膜)。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖及樣品加標(biāo)色譜圖

線性、 檢出限及 RSD

配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0mg/L,采用上述方法分別進(jìn)樣分析,考察各組分在0.1-10mg/L濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明3種組分在0.1-10mg/L線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99(見表1)。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣5針,RSD在1.32-3.17%之間,重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限,各組分檢出限在0.02-0.05mg/L之間(見表1)。

實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收

于超市中購(gòu)買常見的食品(沙琪瑪,酥油餅,食用油等),采用本方法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本方法能夠成功對(duì)各類食品中的3種抗氧化劑進(jìn)行檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè),沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。各類食品及食用油中普遍檢測(cè)出了抗氧化劑(見表2)。

同時(shí)本實(shí)驗(yàn)取食品樣品和食用油樣品,分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度為0.5、1.0、2.0mg/L,考察3種抗氧化劑的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在70-120%之間,符合日常分析檢測(cè)的要求(表3)。

總結(jié)

本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 能夠完全滿足檢測(cè)靈敏度, 精密度的要求。同時(shí)本方法前處理簡(jiǎn)單快速, 加標(biāo)回收率高, 儀器檢測(cè)靈敏度高, 線性范圍良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 2760-2011 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) [S].
[2] GB/T 23373-2009 食品中抗氧化劑丁基羥基茴香醚(BHA)、 二丁基羥基甲苯 (BHT) 與特丁基對(duì)苯二酚 (TBHQ)的測(cè)定 [S].

發(fā)布者:賽默飛世爾科技(色譜與質(zhì)譜)
聯(lián)系電話:13386161207
E-mail:ping.shen2@thermofisher.com

標(biāo)簽: 氣相色譜儀 抗氧化劑
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