2020版藥典33種禁用農藥檢測方案
瀏覽次數:2560 發布日期:2021-3-1
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2020版藥典33種禁用農藥檢測方案
中檢維康生物

2020年版藥典于2020年12月30日起正式實施。上期,小編為大家解讀了真菌毒素的變化以及解決方案,今天,小編再來解讀下新版藥典對農藥殘留的要求及檢測方法。

新版藥典明確列出藥材及飲片(植物類)33種禁用農藥,并且要求不得超過定量限。檢測方法共有五種方法,分別為:
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方法名稱 |
所測農藥 |
第一法 |
有機氯類農藥殘留量測定法 |
包含9種有機氯和22種有機氯農藥兩種測定方法 |
第二法 |
有機磷類農藥殘留量測定法 |
包含12種有機磷農藥 |
第三法 |
擬除蟲菊酯類農藥殘留量測定法 |
包含3種擬除蟲菊酯類農藥 |
第四法 |
農藥多殘留量測定法 |
|
第五法 |
藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法 |
包含33種禁用農藥 |
其中第五法,是針對藥材及飲片(植物類)中33種禁用農藥的檢測方法。此方法前處理又有三種方法:直接提取法,快速樣品處理法(QuEChERS),固相萃取法。而固相萃取法又分三種處理方式。

看到這里,是不是有點混亂啦??為了更方便的讓大家理解并應
用藥典中的各檢測方法,中檢維康推出了針對33中禁用農藥檢測方法的專用產品,下面,小編來一一介紹。
快速樣品處理法(QuECHERS法)
樣品提取
取供試品粉末(過三號篩)3g,精密稱定,置于50 mL離心管中,加入 1%冰醋酸水溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤,放置30分鐘,精密加入乙腈15 mL,渦旋使混勻,置于振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入提取包(貨號:QP6150S),立即搖散,置于振蕩器(500次/分)振蕩3分鐘,于冰水浴中冷卻10 分鐘,離心(4000轉/分)5分鐘,取上清液備用。
樣品凈化
取上述上清液9mL,加入到凈化管(貨號:Q015050)中,渦旋使樣品充分混勻,置于振蕩器(500次/分)振蕩5分鐘使凈化完全,離心(4000轉/分)5分鐘,精密吸取上清液5ml,置氮吹儀上40℃濃縮至約0.4mL,用乙腈稀釋定容至1.0 mL,渦旋混勻,0.22 μm尼龍針式過濾器濾過,取濾液,即得。
對應產品清單
貨號 |
名稱 |
產品描述 |
包裝 |
QP6150S |
QUEchers
提取鹽包 |
6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸鈉),不含離心管 |
50支/盒 |
Q050020 |
QUEchers
提取管 |
6gMgSO4+1.5gNaOAc(乙酸鈉),50ml離心管 |
50支/盒 |
Q015050 |
QUEchers
凈化管 |
300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅膠 |
50支/盒 |

固相萃取法
樣品提取
取供試品粉末(過三號篩)5 g,精密稱定,加氯化鈉1 g,立即搖散,再加入乙腈50 mL,勻漿處理2 分鐘(轉速不低于12000轉/分),離心(4000轉/分)5 分鐘,分取上清液,沉淀再加乙腈50ml,勻漿處理1分鐘,離心,合并兩次提取的上清液,減壓濃縮至3 ~ 5 mL,放冷,用乙腈稀釋至10.0 mL,搖勻,待凈化。
樣品凈化
方法一
取3 ~ 5 mL待凈化液,加入到凈化管中(貨號:Q015231),渦旋充分混勻,再置于振蕩器上劇烈震蕩(500次/分)5分鐘,離心,取上清液,即得。
方法二
取3 ~ 5 mL待凈化液,通過凈化柱(貨號:HLB2006),收集全部凈化液,混勻,即得。
方法三
將凈化柱(貨號:GCBNH50506)用10 mL乙腈-甲苯(3︰1)溶液活化,棄去流出液,取待凈化液2 mL,通過凈化柱,用乙腈-甲苯(3︰1)20 mL洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮至近干,用乙腈轉移并稀釋至2 .0mL,混勻,即得。
對應產品清單
貨號 |
名稱 |
規格 |
包裝 |
Q015231 |
QUEchers
凈化管 |
1200mgMgSO4+300mgPSA+100mgC18,15ml離心管 |
50支/盒 |
HLB2006 |
HLB柱 |
200mg/6ml |
30支/盒 |
GCBNH50506 |
GCB/NH2柱 |
500mg/500mg/6ml |
30支/盒 |
其他通用耗材清單
貨號 |
名稱 |
規格 |
包裝 |
|
標準品 |
55種農藥混標(33種禁用農藥及其代謝物2020藥典2341農殘測定第五法 |
溶劑:丙酮,1ml |
ZJ0622-12
ZJ0623 |
固相萃取裝置套裝 |
12位固相萃取裝置(包含手提泵) |
1套/箱 |
YQ-CL-200 |
高速渦旋提取儀 |
500-2500轉/分 |
1套/箱 |
YQ-CL-12S |
水浴氮吹儀 |
12位 |
1套/箱 |
CL-SB9002 |
樣品瓶 |
2ml透明螺紋,帶刻度 |
100個/盒 |
CL-SB9004 |
樣品瓶 |
2ml棕色螺紋,帶刻度 |
100個/盒 |
CL-BC9002 |
瓶蓋 |
2ml藍色聚丙烯蓋,預切口 |
100個/盒 |
CN13N22 |
針式過濾器 |
有機系尼龍,φ13mm,孔徑0.25um |
100個/桶 |
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